Materiales luminiscentes con doble

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 10773 (2023) Citar este artículo

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Los fósforos de modo dual basados ​​en GdVO4 se sintetizaron con éxito mediante un enfoque hidrotermal. El análisis de difracción de rayos X determinó la estructura tetragonal así como el grupo espacial de productos I41/amd comparándolos con un patrón de referencia no. ICDD #01-072-0277. La morfología de los fósforos obtenidos se confirmó mediante microscopía electrónica de transmisión y microscopía electrónica de barrido. El análisis espectroscópico detallado reveló propiedades de luminiscencia sintonizables con un contenido creciente de Yb3+ en series de GdVO4: x% Yb3+, y% Tm3+, 5% Eu3+ (x = 5, 10, 15, 20; y = 0,1, 0,5, 1) fósforos. Para los fósforos codopados Yb3+, Tm3+ y Eu3+ observamos bandas relacionadas con las transiciones 1G4 → 3H6 y 1G4 → 3F4 de los iones Tm3+, ocurridas a través del mecanismo cooperativo de conversión ascendente, donde dos iones Yb3+ cercanos estuvieron involucrados en la absorción del infrarrojo cercano. Además, el GdVO4: 20% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ mostró la sintonizabilidad de color más destacada desde el color rojo (x = 0,6338, y = 0,3172) bajo UV hasta el color azul (x = 0,2640, y = 0,1988) bajo NIR. excitación, que se puede aplicar en la actividad antifalsificación.

Los materiales inorgánicos dopados con iones lantánidos (Ln3+) desempeñan un papel importante en muchos campos de la vida cotidiana, debido a sus numerosas aplicaciones como láseres, fósforos de película fina, en la administración de fármacos, en la bioimagen o en la lucha contra la falsificación1,2,3,4,5 ,6,7. Este último grupo está formado por varios medios en los que se implementan etiquetas antifalsificación, como códigos de barras, tintas, hologramas, RFID (Identificación por Radiofrecuencia). Cada enfoque de seguridad mencionado anteriormente tiene sus limitaciones y, por lo tanto, no se puede aplicar, por ejemplo, en ropa o marcas de documentos, que pueden tratarse regularmente con agua, agentes de lavado o radiación UV. Las fibras de celulosa recientemente desarrolladas modificadas con fósforos inorgánicos8,9,10,11,12 se preparan mediante un método NMMO (N-metilmorfolina-N-óxido) respetuoso con el medio ambiente. Como resultado, las denominadas fibras Tencel se pueden utilizar para modificar el papel o como parte del tejido. Además, durante este riguroso proceso de preparación de las fibras, el modificador luminiscente utilizado debe destacar por su excelente estabilidad. En nuestra investigación, elegimos fósforos de modo dual basados ​​en GdVO4 por su fuerte absorción de energía, así como por la alta eficiencia de los procesos de transferencia de energía13,14,15. Otra ventaja de los fósforos a base de vanadato como tipo alternativo de material frente a los fósforos a base de fluoruro es su alta estabilidad térmica, beneficiosa, por ejemplo, en aplicaciones de diodos emisores de luz, en las que la temperatura de funcionamiento supera los 100 °C16. En comparación con los materiales de vanadato, los materiales de fluoruro comúnmente utilizados en aplicaciones de fósforo no solo son sensibles a las altas temperaturas sino también a la contaminación de la superficie, que puede influir accidentalmente en propiedades espectroscópicas como la vida útil de la luminiscencia o el color de emisión17.

A diferencia de la influencia accidental, el impacto intencionado sobre la intensidad y el diferente color de luminiscencia bajo excitación UV o NIR es causado por la concentración de dopante Ln3+ especificada. Los materiales dopados con tierras raras que exhiben luminiscencia de modo dual poseen un gran potencial para diversas aplicaciones18,19,20,21. Cuando se utiliza una combinación de iones capaces de absorber energía con diversos valores energéticos basados ​​en su estructura electrónica, se puede lograr una sintonización única del color de la luminiscencia. La combinación perfecta para obtener luminiscencia sintonizable es el sistema compuesto por iones Yb3+, Tm3+ y Eu3+. Aquí, la excitación NIR de 980 nm puede ser absorbida por Yb3+ y después de transferir dos o más fotones hacia los iones Tm3+ y Eu3+, se observa una emisión de conversión ascendente visible, que depende en gran medida de la relación Tm3+ y Eu3+. Además, bajo irradiación UV, existe la posibilidad de excitación directa de Eu3+ o transferencia de energía desde la matriz de ortovanadato a iones dopantes; en ambos casos, se observa una emisión roja asociada con Eu3+22,23.

En este estudio, nuestro objetivo es proporcionar una comprensión integral de las propiedades y aplicaciones de las marcas luminiscentes basadas en ortovanadatos dopados. Todas las características mencionadas anteriormente del GdVO4: fósforos Yb3+, Tm3+, Eu3+ sintetizados mediante el enfoque hidrotermal factible, se consideran perfectos para las aplicaciones antifalsificación ya que la sintonizabilidad del color dentro del mismo material es difícil de falsificar. El estudio presenta los ortovanadatos de modo dual como un sustituto viable de los materiales a base de fluoruro en el ámbito de las etiquetas antifalsificación. Mediante una selección precisa de iones dopantes y matriz huésped, los luminóforos resultantes se someten a procesos de conversión ascendente y demuestran capacidades de emisión sólidas debido a fenómenos de transferencia de carga entre iones O2- y Eu3+. Estos distintos mecanismos dan lugar a diversas emisiones de colores y excitaciones de varias longitudes de onda. Además, los materiales de ortovanadato exhiben una notable resistencia a condiciones ambientales adversas, incluidas temperaturas elevadas, lo que los hace ventajosos en comparación con los fluoruros antes mencionados, que son más propensos a la descomposición.

La solicitud de patente presentada ha confirmado una posible aplicación de la implementación de un modificador de ortovanadatos en fibras de celulosa para marcas de papel y telas43,44. Al mostrar la aplicación de nuestro material en el mundo real, establecemos su potencial para la implementación práctica y destacamos su relevancia para diversas industrias. Finalmente, según nuestro conocimiento, esta es la primera vez que se incorporan dopantes Yb3+, Tm3+, Eu3+ a la matriz de ortovanadato y se determinan sus propiedades estructurales seguidas de espectroscópicas. Llena un vacío en la literatura existente al presentar un enfoque innovador que tiene implicaciones prácticas y abre nuevas vías para futuras investigaciones y desarrollo.

Metavanadato de amonio (NH4VO3, Sigma Aldrich, 99,9%), óxido de gadolinio(III) (Gd2O3, Standford Materials, 99,99%), óxido de iterbio(III) (Yb2O3, Standford Materials, 99,99%), óxido de tulio(III) (Tm2O3, Standford Materials, 99,99%), óxido de europio(III) (Standford Materials, 99,99%) y ácido acético (CH3COOH, POCH, 99,95%) utilizados en la síntesis de los materiales.

Se obtuvo una serie de GdVO4: x% Yb3+, y% Tm3+, 5% Eu3+ (x = 5, 10, 15, 20; y = 0,1, 0,5, 1) en condiciones hidrotermales. La concentración y el tipo de dopantes se alteró con base en nuestro conocimiento y la literatura para observar procesos de emisión eficientes24,25,26,27,28. Además, la concentración de iones dopantes Yb3+, Tm3+ y Eu3+ en un huésped prominente de GdVO4 se alteró para proporcionar una intensa luminiscencia de modo dual bajo irradiación UV y NIR para aplicaciones antifalsificación. La composición de los iones Ln3+ utilizados se seleccionó para garantizar que el color de la emisión dependa de la longitud de onda de excitación, por lo que el material considerado es más difícil de replicar.

La síntesis se realizó en autoclave Berghof (presión máxima 200 bar, agitación adicional). Todos los sustratos se utilizaron como soluciones acuosas. La combinación estequiométrica de Ln(CH3COO)3 0,25 M se mezcló con NH4VO3 0,1 M añadido gota a gota con agitación continua durante 30 min. Luego se transfirió la mezcla transparente resultante (pH 4,7) a un recipiente de teflón y se sometió a un proceso hidrotermal a 180 °C durante 3 h, lo que produjo un polvo amarillo. A continuación, cuando el autoclave se enfrió naturalmente a temperatura ambiente, el producto se recogió mediante centrifugación y se lavó con una mezcla 1:1 de agua desionizada y etanol. Finalmente, el producto se secó a 80ºC durante 24 h para su posterior análisis.

El análisis estructural se realizó con un difractómetro de rayos X en polvo Bruker AXS D8 Advance equipado con un monocromador de Johansson y un detector de tira Lynx Eye, mientras que las mediciones se realizaron con radiación Cu-Kα1 λ = 15,418 Å dentro del rango de 10–60 2Θ, 0,05°/ s tamaño del paso. La morfología de los materiales estudiados se investigó mediante el uso de microscopía electrónica de transmisión, TEM (JEOL 1400 con voltaje de aceleración de 80 kV), así como microscopía electrónica de barrido, SEM (Quanta 250 FEG, FEI equipado con detector EDAX). Las propiedades de luminiscencia se estudiaron en términos de fotoluminiscencia y luminiscencia de conversión ascendente, es decir, bajo excitación UV o NIR. El primero se estudió con el uso del espectrofluorímetro Hitachi F-7000, equipado con una fuente de excitación de lámpara de xenón. Este último fenómeno se estudió en términos de emisión, caída de luminiscencia y número de fotones involucrados en el proceso, con el uso de una cámara CCD digital PIXIS:256E equipada con un espectrógrafo de imágenes SP-2156 (Princeton Instruments), osciloscopio de dominio mixto: 200 MHz. —Tektronix MDO3022 así como la fuente de excitación de CNI NIR 2W LASER 975 nm. Todas las mediciones espectroscópicas se realizaron a 293 K.

Detrás de cada característica luminiscente específica se esconden también razones estructurales y morfológicas. Como se ve en la Fig. 1, el reemplazo del 25,5% de los iones Gd3+ con iones dopantes en la estructura huésped no causó distorsiones severas de la red ya que el radio iónico de Eu3+ es similar, mientras que los radios de Yb3+ y Tm3+ son más pequeños que el de Gd3. +29. Se confirma que los compuestos sintetizados tienen una estructura de tipo circonio tetragonal (ZrSiO4) GdVO4 I41/amd con parámetros celulares de a = b = 7,2126 Å, c = 6,3483 Å, según el patrón de referencia n. ICDD#01-072-027730,31. La estructura tetragonal y poliédrica de GdVO4 se presenta en la Fig. 2c. Aquí, el átomo de vanadio de [VO4]3− está coordinado tetraédricamente con los iones O2−, mientras que los Ln3+ están rodeados por ocho átomos de oxígeno en una estructura de dodecaedro distorsionada32. La presencia de reflejos agudos y estrechos indica que los materiales discutidos son altamente cristalinos y voluminosos. Debido a que no se observa ninguno de los picos adicionales, los polvos sintetizados son monofásicos y la sustitución de los dopantes Gd3+ por Ln3+ fue exitosa. Hay que decir que un mayor crecimiento del tamaño de grano así como una excelente cristalinidad son causados ​​por el inevitable recocido a alta temperatura (900 °C) que se aplicó para inducir la luminiscencia UC, inicialmente disminuida por defectos estructurales, típicos de los materiales sintetizados en condiciones hidrotermales33 . Estas características se confirmaron aún más con el uso de métodos TEM y SEM (Fig. 2a, b). Se observó que los cristales de ortovanadato obtenidos estaban aglomerados, mostrando una morfología irregular. Se encontró que el tamaño medio de grano, determinado a partir de la fracción más ancha, era de aproximadamente 1,5 µm. Estas observaciones confirman las propiedades microestructurales de los cristales de ortovanadato y proporcionan datos cuantitativos sobre su distribución de tamaño ilustrada en el histograma (recuadro Fig. 2a). A pesar del gran tamaño de grano, fue posible dispersar el polvo en agua para su uso posterior en la modificación de fibras de celulosa.

Un conjunto de datos de difracción para GdVO4: x% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+.

Representación morfológica de GdVO4: 20 % Yb3+, 0,5 % Tm3+, 5 % Eu3+ muestra en términos de TEM con histograma que presenta los métodos de distribución de tamaño (a) y SEM (b) y estructura cristalina de GdVO4 I41/amd tipo circonio tetragonal (ZrSiO4) (c ).

Según las Figs. 3 y 4, GdVO4: 20 % Yb3+, 0,5 % Tm3+, 5 % Eu3+ fue elegida entre la serie como la muestra más prometedora utilizada para la preparación del tejido basándose no sólo en su diverso color de luminiscencia bajo excitación UV y NIR, sino también la extraordinaria emisión de UC en el rango visible.

Espectros de luminiscencia UC para GdVO4: x% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ muestras registradas bajo excitación CW de 975 nm.

Espectros PLE (línea discontinua) y PL (línea continua) de materiales GdVO4:x%Yb3+, 0,5%Tm3+, 5%Eu3+.

Con base en el espectro de excitación en el rango UV Fig. 4, se eligió la banda de transferencia de carga (CT) de O2 − – Eu3 + con el máximo a 310 nm para observar la luminiscencia visible a 621 nm, asignada a la transición 5D0 → 7F2. Lo que hay que mencionar es que la banda ancha CT está de hecho combinada de O2−–V5+ y O2−–Eu3+; sin embargo, basándose en la pequeña diferencia entre O2− y V5+, así como en la gran diferencia de carga, O2−–V5+ en [VO4]3− se observa más fácilmente34. Además, existen transiciones f-f débiles adicionales típicas de los iones Eu3+ en el rango de 200 a 500 nm35,36. Según la diferencia de radios iónicos34, Gd3+ está siendo reemplazado por Eu3+, por lo tanto, en el sistema GdVO4: Yb, Eu, Tm, Eu3+ tiene simetría D2d ya que está rodeado por ocho iones O2-. La intensidad relativa de 5D0 → 7F1 y 5D0 → 7F2 se altera según la simetría del sitio local de los iones Eu3+11,37,38. En esta investigación, la intensidad del hipersensible 5D0 → 7F2 es la más alta entre las bandas de emisión de Eu3+, lo que indica la baja simetría alrededor de los iones Eu3+38. Es más, con una concentración creciente de Yb3+, la intensidad de las curvas tanto de excitación como de emisión está disminuyendo en términos de la transferencia de energía Eu3+ → Yb3+, ya que la distancia entre estos iones se acorta38. Este fenómeno se confirma aún más con los valores calculados de vida útil de la luminiscencia de Eu3+ (Tabla 1) monitoreados bajo excitación de 310 nm. Con el aumento de la concentración de Yb3+, la energía migra de los estados excitados de Eu3+ a los iones Yb3+.

Según el diagrama de cromaticidad de la Fig. 5, bajo una excitación de 310 nm, los iones Tm3+ incorporados no alteran el color de la luminiscencia saliente.

Diagrama de cromaticidad para GdVO4: x% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ muestras por debajo de 310 nm con un recuadro ampliado (a) y excitación CW de 975 nm (b).

Es esencial que la luminiscencia de modo dual (es decir, materiales antifalsificación inimitables) sea intensa tanto bajo irradiación UV como NIR. Según el espectro de conversión ascendente representado en la Fig. 4, la transferencia de energía entre los iones Eu3+ y Tm3+ se observa como una variedad de bandas de emisión de Eu3+ y Tm3+ están presentes en el espectro. Lo que hay que tener en cuenta es que la población de Eu3+ a través de Yb3+-Eu3+ ineficazmente asistida por fononas apenas se observa; aquí, Tm3+ actúa como mediador de energía entre el sensibilizador (Yb3+) y el emisor (Eu3+)22. Según esto, en el espectro se observan varias bandas de emisión asociadas a Tm3+ y Eu3+, que varían con la intensidad, a saber 1G4 → 3H6 (Tm3+, ~ 478 nm), 5D1 → 7F1 (Eu3+, ~ 521 nm), 5D1 → 7F2 (Eu3+, ~ 552 nm), 5D0 → 7F1 (Eu3+, ~ 590 nm), 5D0 → 7F2 (Eu3+, ~ 615 nm), 1G4 → 3F4 (Tm3+, ~ 650 nm), 5D0 → 7F4 (Eu3+, ~ 700 nm) ) así como la banda más intensa 3H4 → 3H6 (Tm3+, ~ 800 nm). Esta última transición se observa en la región NIR del espectro, por lo que no influye en el color de la emisión. Lo que hay que mencionar, a medida que cambia la concentración de Yb3+, las coordenadas de cromaticidad de los materiales sintetizados cambian, de acuerdo con la Fig. 5 y la Tabla 2. Con un contenido creciente de Yb3+, el color de luminiscencia cambia de la región roja a púrpura y azul de la cromaticidad CIE. diagrama. Mediante la sustitución gradual de Gd3+ por Yb3+, la distancia entre el sensibilizador y los emisores como Tm3+, Eu3+ disminuye. Como se mencionó anteriormente, la eficiencia de la transferencia Yb3+–Eu3+ es baja, por lo que aquí se favorece la transferencia Yb3+–Tm3+. En este caso, la absorción competitiva de Tm3+-Eu3+ disminuye, lo que también está relacionado con la menor intensidad de las bandas de emisión de Eu3+ en el espectro UC, así como con el componente rojo del color de luminiscencia23. Además, cuando Yb3+-Tm3+ aumenta considerablemente, la intensidad relativa entre las emisiones azules y rojas de Tm3+ aumenta, lo que da como resultado la luminiscencia de conversión ascendente azul resultante40,41.

Se estudió la población de niveles excitados de Eu3+ y Tm3+, así como la transferencia de energía entre estas especies en términos de decaimiento de luminiscencia. Aquí, debido al cambio de color, las bandas más importantes son las de la región azul y roja del espectro. En base a esto, se prestó mayor atención a la vida útil de 1G4 → 3H6 (Tm3+, ~ 478 nm), 5D0 → 7F2 (Eu3+, ~ 615 nm) y 1G4 → 3F4 (Tm3+, ~ 650 nm). Como se muestra en la Tabla 3, la vida útil de luminiscencia de Eu3+ disminuye con un contenido creciente de Yb3+. En base a esto, la posibilidad de transferencia Tm3+–Eu3+ disminuye, mientras que se favorece la transferencia Yb3+–Tm3+. También lo confirma la mayor emisión azul de Tm3+, ya que se transfiere menos energía hacia el sitio Eu3+ de la red. Además, para obtener el número promedio de fotones (n) involucrados en el proceso de conversión ascendente, se realizó un estudio de luminiscencia dependiente de la potencia del láser (Fig. 6). Curiosamente, las pendientes (n) de las transiciones 1G4 → 3H6 y 1G4 → 3F4 sugieren la participación de dos fotones independientemente de la concentración de Yb3+. Contrariamente a la comprensión común del mecanismo de población de 1G4, es decir, a través de la absorción de tres fotones, entendida también como sensibilización secuencial, en el caso de GdVO4: x% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+, de hecho está ocurriendo una sensibilización cooperativa. En este mecanismo intervienen dos iones Yb3+, que absorben fotones para promocionarse hacia el estado excitado 2F5/2. Luego, un estado de grupo acoplado de dos iones Yb3+ formados transfiere energía hacia Tm3+, lo que resulta en la población de su nivel 1G442.

Estudios de densidad de potencia del láser para GdVO4: x% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ muestras registradas bajo excitación CW de 975 nm.

Para resumir todos los procesos estudiados, en la Fig. 7 se puede proponer un mecanismo de conversión ascendente en sistemas GdVO4: x% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+. Todo el fenómeno comienza bajo excitación CW de 975 nm, cuando la energía es absorbida por primera vez por dos iones Yb3+ cercanos. Esto resulta de la promoción de sensibilizadores desde su nivel 2F7/2–2F5/2. En este punto se están produciendo dos procesos simultáneos. Debido a la formación del estado de cúmulo Yb3+ acoplado, otro fotón es absorbido y transferido hacia 1G4, desde donde se producen emisiones de 478 nm y 650 nm. Además, hay un fotón transferido desde este nivel hacia Eu3+ 5D1, donde luego de la disipación de energía a 5D0, se observan en el espectro varias emisiones asociadas a Eu3+. Es más, el Tm3+ 3H5 se puebla mediante transferencia de fotones desde Yb3+ 2F5/2. Después de una relajación no radiativa hasta 3H4, se observa una emisión de 800 nm.

Diagramas de niveles de energía de los iones Yb3+, Tm3+ y Eu3+ y posible mecanismo de transferencia de energía (a) y UC (b).

En base a sus prístinas propiedades de luminiscencia sintonizables, se eligió una muestra compuesta de GdVO4: 20 % Yb3+, 0,5 % Tm3+, 5 % Eu3+ para la preparación de las fibras. Luego se utilizaron fibras luminiscentes para la modificación del papel y la producción de tejidos como ejemplo de aplicación antifalsificación43,44. Independientemente del medio, el color de la luminiscencia resultante y su intensidad permanecen sin cambios. Estas propiedades recomiendan GdVO4: 20% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ fósforo para aplicaciones antifalsificación realizadas en la presentación de propuestas de patentes. En la Fig. 8, está presente un color de luminiscencia real bajo diferentes fuentes de excitación.

Imágenes reales de GdVO4: 20 % Yb3+, 0,5 % Tm3+, 5 % Eu3+ en polvo a la luz del día (a), bajo excitación UV de 254 nm (b) y excitación IR de 975 nm (c).

Para concluir, las propiedades espectroscópicas preeminentes del GdVO4: 20% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ definen este material como excelente para fines antifalsificación. En nuestro estudio, investigamos diferentes concentraciones de Yb3+ y su influencia en las propiedades estructurales y espectroscópicas. Con un mayor contenido de sensibilizador, la luminiscencia de conversión ascendente es más intensa mientras que su color se sintoniza hacia la región azul del espectro. Es más, en el sistema Yb3+/Tm3+/Eu3+, las emisiones 1G4 → 3H6 y 1G4 → 3F4 resultan de la excitación de dos fotones en términos de sensibilización cooperativa donde dos iones Yb3+ cercanos están involucrados en el proceso de absorción de excitación IR. Además, el color de luminiscencia variado bajo diferentes fuentes de excitación calificó a GdVO4: 20% Yb3+, 0,5% Tm3+, 5% Eu3+ fósforo para aplicaciones antifalsificación. En el medio de celulosa aplicado, el color y la intensidad de la luminiscencia permanecieron sin cambios en comparación con el fósforo en estado de polvo.

Los conjuntos de datos generados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Descargar referencias

Esta investigación fue financiada por la subvención científica LIDER (Subvención No. 39/0141/L-9/17/NCBR/2018), el Centro Nacional de Investigación y Desarrollo, Polonia. Agradecemos a Adrianna Nowak por su trabajo en laboratorio mediante síntesis de fósforos.

Facultad de Química, Universidad Adam Mickiewicz, Poznań, Uniwersytet Poznańskiego 8, 61-614, Poznań, Polonia

Nina Jaroch y Agata Szczeszak

Facultad de Tecnología e Ingeniería Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Bydgoszcz, Seminaryjna 3, 85-326, Bydgoszcz, Polonia

Justyna Czajka

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Nueva Jersey—Metodología, Investigación, Redacción – Borrador original, Visualización; J.Cz.—Escritura – Revisión y edición, visualización; A.Sz.—Redacción – Revisión y edición, Supervisión, Validación, Adquisición de fondos.

Correspondencia a Agata Szczeszak.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Jaroch, N., Czajka, J. & Szczeszak, A. Materiales luminiscentes con excitación de modo dual y color de emisión ajustable para aplicaciones antifalsificación. Representante científico 13, 10773 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37608-w

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Recibido: 29 de abril de 2023

Aceptado: 24 de junio de 2023

Publicado: 04 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37608-w

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